可能有些知友想瞭解三氧化鎢到底有哪些製備方法?以下小編就簡略介紹一下。
三氧化鎢的製備方法有水熱合成法、沉澱法、溶膠凝膠法、微乳液法、氣液反應(yīng)法和範本法等,採用不同的方法可製備出一些具有特殊形貌三氧化鎢粉體,也正是由於這種特殊結(jié)構(gòu)和形貌的存在,使得合成的三氧化鎢具有一些新的物理化學(xué)性質(zhì)。
一、水熱合成法
水熱法是指在特製的高壓釜中,採用水溶液作為反應(yīng)體系,通過對反應(yīng)體系加熱加壓,形成相對高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境,使通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解並且重結(jié)晶而進行無機合成與材料處理的一種有效方法。例如,利用HCl酸化Na2WO4溶液,在130~200℃水熱反應(yīng)1~5d,最終可以得到細微性分佈均勻的的三氧化鎢。
優(yōu)點:可將金屬或其前驅(qū)物直接合成,避免了一般液相合成需要經(jīng)過鍛燒轉(zhuǎn)化為氧化物的步驟,從而極大的降低乃至避免了硬團聚的形成,製備的粉體具有晶粒發(fā)育完整,細微性小,分佈均勻,分散性較好等優(yōu)點,而且能夠有效的控制粉體的粒徑、細微性分佈和形貌。
二、沉澱法
沉澱法通常是在溶液狀態(tài)下將不同化學(xué)成分的物質(zhì)混合,其基本原理是在鹽溶液中加入適當?shù)某翝談┑玫角膀?qū)體沉澱物,沉澱物經(jīng)乾燥、灼燒形成納米粉體。主要分為共沉澱法和化學(xué)沉澱法。例如,用溶膠-共沉澱法,以WC16和TiCl4混合物為原料,加入氨水和表面活性劑,使之形成W(OH)6和Ti(OH)4,離心分離、鍛燒,得到3~9nm三氧化鎢。採用化學(xué)沉澱法,以(NH4)10W12O41?5H2O為原料,制得H2WO4,再經(jīng)脫水、鍛燒制得三氧化鎢陶瓷粉體,粉體粒徑更均勻。
優(yōu)點:所得粉體結(jié)晶趨於完整,細微性分佈均勻,粒徑較小。
缺點:制得的粉體易發(fā)生團聚,不利於檢測。
三、溶膠凝膠法
溶膠凝膠法是一種由金屬有機化合物、金屬無機化合物或兩者的混合物經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化,再經(jīng)過熱處理工藝而形成氧化物或其他化合物的方法。例如,以Na2WO4為原料,加入鹽酸製成溶膠後,再加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)表面活性劑,得到凝聚體,乾燥、鍛燒,最後得到粒徑為31~45nm的三氧化鎢粉體。
優(yōu)點:所得粉體細微性小,均勻性好,純度高,較易進行工業(yè)化生產(chǎn)。
缺點:控制溶膠-凝膠的轉(zhuǎn)變比較困難,產(chǎn)物烘乾後易形成硬團聚,同時合成週期往往較長等。
四、微乳液法
微乳液法是近年來發(fā)展起來的製備微溶膠的新方法,其常由表面活性劑、助表面活性劑、溶劑和水(或水溶液)組成。在此體系中,兩種互不相溶的連續(xù)介質(zhì)被表面活性劑雙親分子分割成微小空間形成微型反應(yīng)器,反應(yīng)物在體系中反應(yīng)生成固相粒子,其微乳顆粒大小可控制在幾到幾十個納米。例如,將正丁醇、CTAB和環(huán)己烷攪拌混勻。加入Na2WO4水溶液,攪拌後得到微乳液。在超聲振盪條件下,加入增溶有鹽酸的微乳液後,將陳化數(shù)小時後析出少量白色膠狀沉澱離心分離,再將沉澱物分別用適量的無水乙醇/丙酮混合液、蒸餾水依次洗滌。將沉澱物在105℃下乾燥,研細成白色粉末。鍛燒後平均粒徑在40~65nm的球形微粒。
優(yōu)點:所得粉體不需加熱,實驗裝置簡單,操作方便,產(chǎn)物組分和粒徑可控。
缺點:成本高,具有輕微的團聚。
五、氣液反應(yīng)法
氣液反應(yīng)法指的是在鹽溶液中通入氣體得到前驅(qū)體沉澱物,沉澱物經(jīng)乾燥形成超細粉體的方法。例如,以Na2WO4為原料,加入乙醇/蒸餾水後攪拌溶解,將通入HCl氣體產(chǎn)生的懸浮液靜置、離心分離、洗滌、乾燥後研磨,得到了細微性分佈均勻、分散性好、形狀不規(guī)則的三氧化鎢粉體,平均粒徑在100nm以下。
優(yōu)點:安全性能較好,所得粉體尺寸較小,且分散性較好。
缺點:流程複雜,時間較長。
六、範本法
範本法通常是用孔徑為納米級的多孔材料作範本,結(jié)合電化學(xué)去、沉澱法、溶膠-凝膠法和氣相沉澱法等技術(shù)使物質(zhì)原子或離子沉澱在範本的孔壁上,形成所需的納米結(jié)構(gòu),然後移去範本,得到具有範本規(guī)範形貌與尺寸的納米材料。例如,往Na2WO4溶液通入氮氣,攪拌並加入HCl,將洗滌後的沉澱物用草酸溶液回溶,得到三氧化鎢溶膠。將AAO範本浸入其中一段時間,取出沖洗,鍛燒冷卻,得到高度有序的呈納米管狀的三氧化鎢粉體。
優(yōu)點:方法簡單、重複率高、預(yù)見性好、產(chǎn)品形態(tài)均一和性能穩(wěn)定。
缺點:範本劑成本較為昂貴。